鄰苯二甲酸酯在大部分化學(xué)類生活品中多有涉及，尤其是在電子領(lǐng)域更是必檢項(xiàng)目之一。但是國(guó)際和國(guó)內(nèi)對(duì)鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)各有不同，具體的檢測(cè)方法和標(biāo)準(zhǔn)都有哪些呢？
　　定義
　　鄰苯二甲酸酯是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱。主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑膠變?yōu)橛袕椥缘乃苣z，起到增塑劑的作用。被普遍應(yīng)用于玩具、食品包裝材料、醫(yī)用血袋和膠管、乙烯地板和壁紙、清潔劑、潤(rùn)滑油、個(gè)人護(hù)理品（如指甲油、頭發(fā)噴霧劑、香皂和洗發(fā)液）等數(shù)百種產(chǎn)品中。
　　日常生活中的鄰苯二甲酸酯
　　在化妝品中的鄰苯二甲酸酯會(huì)通過(guò)女性的呼吸系統(tǒng)和皮膚進(jìn)入體內(nèi)，如果過(guò)多使用會(huì)增加女性患乳腺癌的幾率，還會(huì)危害到她們未來(lái)生育的男嬰的生殖系統(tǒng)。
　　含有鄰苯二甲酸酯的軟塑料玩具及兒童用品可能被小孩放進(jìn)口中，如果放置的時(shí)間足夠長(zhǎng)，就會(huì)導(dǎo)致鄰苯二甲酸酯的溶出量超出安全水平，會(huì)危及兒童的肝臟和腎臟，也可引起兒童性早熟。
　　食物在加工、加熱、包裝、盛裝的過(guò)程中可能會(huì)造成鄰苯二甲酸酯的溶出且滲入食物中。例如：覆蓋食物微波加熱的保鮮膜，盛裝食物的塑料容器、塑料筷子、吃手扒雞的塑膠手套、塑料水杯、飲料瓶等都可能含有鄰苯二甲酸酯。
　　室內(nèi)裝潢或家庭用品；手袋、錢(qián)包、衣服鞋帽；醫(yī)療用的塑膠手套或輸血袋；手機(jī)、耳機(jī)、鼠標(biāo)等電子產(chǎn)品；塑料項(xiàng)鏈、戒指、手鐲、耳環(huán)等裝飾品；中性筆、文具袋等也都可能含有鄰苯二甲酸酯。
　　鄰苯二甲酸酯的限制法規(guī)
　　2005/84/EC,REACH附錄17第51、52條,SVHC；
　　2015/863/EU；
　　GB24613-2009玩具用涂料中有害物質(zhì)限量；
　　GB31701-2015嬰幼兒及兒童紡織產(chǎn)品安全技術(shù)規(guī)范；
　　GB/T18885-2009生態(tài)紡織品技術(shù)要求；
　　OEKO-TEXStandard100國(guó)際環(huán)保紡織協(xié)會(huì)紡織品生態(tài)標(biāo)簽；
　　CPSIA（HR4040）；
　　加州65；
　　SOR/2010-298
　　ST2012
　　檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
　　GB24613-2009玩具用涂料中有害物質(zhì)限量附錄C；
　　GB/T20388-2006紡織品鄰苯二甲酸酯的測(cè)定；
　　GB/T21911-2008食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定；
　　GB/T21928-2008食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定；
　　GB/T22048-2008玩具及兒童用品聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定；
　　GB/T24168-2009紡織染整助劑產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定；
　　GB/T28599-2012化妝品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定；
　　GB/T29608-2013橡膠制品鄰苯二甲酸酯類的測(cè)定；
　　GB/T29786-2013電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定；
　　GB/T30646-2014涂料中鄰苯二甲酸酯含量的測(cè)定；
　　EN14372:2004兒童使用和護(hù)理用品.刀叉和喂養(yǎng)工具.安全要求和試驗(yàn)6.3.2；
　　EN15777:2009紡織品鄰苯二甲酸酯測(cè)試方法；
　　ISO/TS16181:2011鞋類-鞋和鞋部件中可能存在的臨界物質(zhì)-鞋材料中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定；
　　CPSC-CH-C1001-09.3鄰苯二甲酸酯測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)操作程序；
　　ASTMD3421-75從氯乙烯塑料中萃取及測(cè)定增塑劑混合物；
　　ASTMD7083-2004（2010）用氣相色譜法對(duì)聚氯乙烯中單體增塑劑的測(cè)定規(guī)程；
　　ST20121ST1.9日本玩具安全標(biāo)準(zhǔn)1.9
　　HealthCanadaMethodC-34聚氯乙烯消費(fèi)品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定
　　測(cè)試原理
　　樣品用合適的溶劑通過(guò)索氏萃取、超聲波萃取或微波萃取。萃取液根據(jù)需要凈化過(guò)濾，濃縮定容后GC-MS測(cè)試分析。
　　最常用的幾種檢測(cè)方法
　　1.CPSC-CH-C1001-09.3測(cè)試
　?。?）樣品制備
　　將樣品剪碎成直徑不超過(guò)2mm的小片。
　?。?）溶解樣品
　　準(zhǔn)確稱取至少0.05g樣品，放入樣品瓶中，加入5ml四氫呋喃，如果樣品的質(zhì)量大于0.05g則每0.1g樣品就添加10ml四氫呋喃。震蕩，搖動(dòng)或超聲至少30min使樣品溶解。如果樣品不能溶解延長(zhǎng)時(shí)間樣品溶解，樣液經(jīng)0.45um濾膜過(guò)濾后GC-MS測(cè)試分析。
　?。?）沉淀PVC
　　若樣品含有時(shí)PVC，則每5ml的四氫呋喃就要混合10ml正己烷，搖動(dòng)5min使PVC沉淀。
　　（4）過(guò)濾測(cè)試
　　用0.45um的PTFE濾膜過(guò)濾樣液，取0.3ml過(guò)濾后的樣液到2mlGC進(jìn)樣小瓶，加入0.2ml內(nèi)標(biāo)溶液（BB，150mg/l），然后用環(huán)己烷稀釋到1.5ml，GC-MS測(cè)試分析。
　　2.EN14372:2004測(cè)試
　　（1）樣品制備
　　將樣品放入已稱量過(guò)的150ml平底燒瓶中，在105±5℃的烘箱中放置30±5min，放入干燥器冷卻后對(duì)樣品和燒瓶進(jìn)行稱重。將干燥過(guò)的樣品剪碎成直徑不超過(guò)5mm的小片。
　?。?）索氏提取
　　準(zhǔn)確稱取約2g樣品放入索氏提取器中，加入50±10ml乙醚索氏提取6±0.5h，冷卻后水浴蒸干乙醚。燒瓶放入105±5℃烘箱30±5min，放入干燥器冷卻后稱重，重復(fù)烘干和冷卻步驟直到兩次稱重重量差不超過(guò)0.5mg。
　?。?）溶解測(cè)試
　　干燥恒重過(guò)的燒瓶?jī)?nèi)加入50±2ml正己烷，振蕩使提取物完全溶解，然后轉(zhuǎn)移到200ml的容量瓶中，用正己烷多次沖洗燒瓶并定容到刻度。溶液過(guò)0.45um濾膜后GC-MS測(cè)試分析。
　　3.GB/T22048測(cè)試
　?。?）樣品制備
　　將樣品制成5×5mm以下，混勻。
　?。?）索氏提取
　　準(zhǔn)確稱取約1g樣品放入索氏提取器中，加入120ml二氯甲烷60-80℃索氏提取6h，每小時(shí)回流不少于4次。冷卻后50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約10ml。用二氯甲烷定容到25ml容量瓶中。如果濃縮液出現(xiàn)粘稠、渾濁的情況將濃縮液用固相萃取柱進(jìn)行凈化（先用3ml二氯甲烷活化，再用3×3ml二氯甲烷淋洗，收集洗脫液和淋洗液進(jìn)行定容）。樣液經(jīng)過(guò)0.45um有機(jī)濾膜后GC-MS測(cè)試分析。
　　4.GB/T20388測(cè)試
　?。?）樣品制備
　　取代表性樣品，剪碎至5×5mm以下，混勻。
　　（2）超聲提取
　　準(zhǔn)確稱取約1g樣品放入100ml具塞錐形瓶中，加入30ml三氯甲烷，超聲提取20min。提取液過(guò)濾于50ml容量瓶中。殘?jiān)儆?0ml三氯甲烷超聲提取5min，合并濾液并用三氯甲烷定容。樣液經(jīng)過(guò)0.45um有機(jī)濾膜后GC-MS測(cè)試分析。
　　5.GB24613附錄C測(cè)試
　?。?）樣品制備
　　液體樣品攪拌均勻并按比例制備混合試樣，固態(tài)樣品粉碎使其粒徑小于5mm。
　　（2）超聲提取
　　準(zhǔn)確稱取約1g樣品放入50ml具塞錐形瓶中，加入20ml丁酮，超聲提取20min。提取液過(guò)濾于50ml容量瓶中。殘?jiān)儆?0ml三氯甲烷超聲提取5min，合并濾液并用丁酮定容。樣液經(jīng)過(guò)0.45um有機(jī)濾膜后GC-MS測(cè)試分析。
　　檢測(cè)注意事項(xiàng)
　　1.鄰苯二甲酸酯測(cè)試時(shí)偶爾會(huì)有含量很高的樣品，器皿一定要清洗干凈，樣品瓶及進(jìn)樣小瓶需要高溫烘烤除去有機(jī)污染物，防止污染；
　　2.鄰苯二甲酸酯的在GC-MS上響應(yīng)值很大，測(cè)試時(shí)建議用20:1或者更高的分流比進(jìn)樣；
　　3.膠水中可能含有較高的鄰苯二甲酸酯會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果有很大的影響，取樣時(shí)一定要注意。如果樣品帶有膠水請(qǐng)備注出來(lái)；
　　4.DINP是群峰，可能會(huì)存在假陽(yáng)性，需要和標(biāo)準(zhǔn)品比較分析確認(rèn)，離子比率和出峰時(shí)間一致的才進(jìn)行積分計(jì)算。